Practica 2

TECNICAS DE LABORATORIO

Objetivo.

Conocer los diferentes materiales de laboratorio usados en la separación de mezclas, así como las técnicas utilizadas para llevar a cabo estas separaciones.

Normas de seguridad:

· Trabajar dentro de la línea de seguridad amarilla.

· Tener bien identificadas las líneas del gas, agua y aire.

Equipo de seguridad:

· Bata

· Zapatos cerrados

· Uso de lentes de seguridad o googles

Marco teórico:

Cristalización: Es el origen o formación de los cristales a partir de disoluciones fusiones o mezclas gaseosas.

Precipitación: Se considera la separación de sustancias disueltas por agregados de otras soluciones que reaccionan dando compuestos insolubles.

Destilación: Separación de sustancias fluidas por evaporación y una subsiguiente condensación, aprovechando el punto de ebullición de la sustancia.

Evaporación: Separación por cambio de una liquida a gaseosa de una mezcla de sustancias.

Desarrollo:

1- Destilación simple.

1) En un matraz bola de fondo plano de 250ml, colocar aproximadamente 5g del sustrato triturado y adicionar 150ml de agua.

2) Montar el equipo de destilación:

3) Verificar que la corriente de agua fluya correctamente por el refrigerante.

4) Colocar la mezcla agua/aceite en un vaso de precipitado de 250ml (se observa como una mezcla lechosa)

5) Suspender el calentamiento después de 30 min.

6) Colocar el destilado en un embudo de extracción y adicionar 7ml de hexano. Agitar vigorosamente y colectar la fase orgánica en un vaso de precipitado de 50ml.

7) Calentar el contenido del vaso en una parrilla de calentamiento a temperatura regular hasta la evaporación total del hexano, cuidando de no inhalar directamente los vapores.

8) Anota las características y propiedades del aceite esencial obtenido.

La primera gota se obtuvo a la temperatura de 93 grados, se obtuvo una sustancia con un olor muy especial ya que mezclamos los tres tipos de sustrato tinturado, después esta sustancia la calentamos y esperamos a la evaporación, así que queda un aceite con un olor muy fuerte.

2- Sublimación del naftaleno.

1) En un baso de precipitados de 150ml colocar el naftaleno.

2) Sobre el vaso colocar un vidrio de reloj con hielo. Aproximadamente dos hielos para evitar que esta agua se derrame dentro del vaso de precipitados.

3) Iniciar el calentamiento a fuego moderado.

4) Suspender el calentamiento cuando se interrumpa la emisión de vapores.

5) Después de observar y anotar las características del producto purificado, colecta los cristales de naftaleno sublimados y colócalos en el recipiente asignado a la mesa de reactivos.

Cuando se esta calentando se generan vapores de color violeta, que al tocar el vidrio de reloj frió por el hielo el vapor se cristaliza y queda pegado a el y así queda el producto purificado, dejando a las impurezas en el fondo del vaso.

3- Recristalizacion.

1) En un matraz Erlenmeyer de 125ml. Coloca 1g de acido salicílico y agrégale 2 gotas de azul de metileno.

2) Adiciona 10ml de agua y calienta a ebullición.

3) Retira el matraz del fuego y adiciona una “pizca” de carbón activado y calienta nuevamente a ebullición durante un minuto.

4) Filtra la mezcla en caliente en un vaso de precipitado de 50ml. Usando un embudo de vidrio con papel filtro.

5) Introduce el filtrado en un recipiente con hielo e induce la cristalización raspando las paredes del recipiente con la varilla de vidrio.

6) Anota tus observaciones y resultados y coloca la sustancia purificada en el recipiente asignado en la mesa de activos.

Se calentó a punto de ebullición el acido y el azul de metileno, entonces se le agrego el carbón activado y otra vez se calienta a ebullición, después se introduce el vaso en un recipiente con hielo y se induce la cristalización, después de un rato se filtra con vació y en el papel filtro quedan pequeñas bolitas que son el acido cristalizado.

Análisis y presentación de resultados:

1. En base a los resultados experimentales explica si el método destilación empleado en la practica es el adecuado.

El método es bueno pero en nuestra practica fue muy poca la sustancia obtenida, creo que fue por que agregamos mucha mezcla y calentamos poco tiempo.

2. ¿Cuáles son las ventajas y desventajas de la destilación simple?

Ventajas: Relativamente fácil, es eficaz, no se necesita mucho equipo.

Desventajas: Mucho tiempo, se obtiene poca sustancia, puede que la mezcla con la ebullición pase por el refrigerante.

3. Aplicación de la destilación simple en la industria:

En la creación de perfumes y purificación de sustancias.

4. Cite dos razones que justifique el que el agua fría en un refrigerante se haga circular en sentido ascendente. (desde la tubuladura inferior a la superior y no en sentido contrario).

Para ofrecer un mayor superficie y aumentar el intercambio de calor.

5. ¿Cuantos tipos de destilación existen?

Destilación simple: Se usa para la separación de líquidos con punto de ebullición inferiores a 150º a presión atmosférica de impurezas no volátiles o de otros líquidos miscibles que presenten un punto de ebullición al menos 25º superior al primero de ellos. Para que la ebullición sea homogénea y no se produzcan proyecciones se introduce en el matraz un trozo de plato poroso.

Destilación fraccionada: Se usa para separar componentes líquidos que difieren de en menos de 25º en su punto de ebullición. Cada uno de los componentes separados se les denomina fracciones. Es un montaje similar a la destilación simple en el que se ha intercalado entre el matraz y la cabeza de destilación una columna que puede ser tener distinto diseño (columna vigreux, de relleno...). Al calentar la mezcla el vapor se va enriqueciendo en el componente más volátil, conforme asciende en la columna.

Destilación a vacío: Es un montaje muy parecido a los otros procesos de destilación con la salvedad de que el conjunto se conecta a una bomba de vacío o trompa de agua. En lugar de plato poroso se puede adaptar un capilar de vidrio u otro dispositivo semejante que mantenga la ebullición homogénea. Este montaje permite destilar líquidos a temperaturas más bajas que en el caso anterior debido que la presión es menor que la atmosférica con lo que se evita en muchos casos la descomposición térmica de los materiales que se manipulan.

Conclusiones de aprendizaje:

Loes métodos de separación son muy variados, y hay una forma según lo que se desea obtener, todos tienen sus pros y contras, todos son relativamente sencillos pero solo lo hicimos en una escala menor, así que en grandes cantidades debe de ser un poco mas complicado, ya que en nosotros en estos pequeños experimentos tuvimos varias fallas, así que mientras mas grande mas problemas.

Bibliografía:

http://personales.com/espana/madrid/Apuntes/laborato.htm

http://www.ugr.es/~quiored/lab/oper_bas/dest.htm